磷酸根分析儀的測(cè)定方法簡(jiǎn)述

數(shù)字式磷酸根分析儀為實(shí)驗(yàn)室儀表，該儀表廣泛應(yīng)用于測(cè)定火力發(fā)電廠鍋爐給水蒸氣以及化學(xué)除鹽水，凝結(jié)水中磷酸根（PO43—）的含量以及半導(dǎo)體器件行業(yè)。

1.正磷酸鹽含量的測(cè)定

（1）方法提要

在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm*大吸收波長(zhǎng)處用分光光度法測(cè)定。

（2）試劑和材料

a.***；

b.硫酸溶液（1+1）；

c.抗壞血酸溶液（20g/L）：稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na2.2H2O），精確至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一

個(gè)月）；

d.鉬酸銨溶液（26g/L）：稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀（KSbOC4H4O6.1/2H2O）,精確至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸(1+1)溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期兩個(gè)月）；

e.磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1mL含有0.5mgPO43-）:準(zhǔn)確稱取0.7165g預(yù)先在100~105℃干燥并已恒重過的***，精確至0.0002g，溶于約500mL水中，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

f.磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含有0.02mgPO43-）：取20.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

（3）儀器和設(shè)備

分光光度計(jì)：帶有厚度為1㎝的吸收池。

（4）分析步驟

a.工作曲線的繪制：分別取0.00（空白），1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL，7.00mL，8.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于9個(gè)50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水、2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于室溫下放置10min.在分光光度計(jì)710nm處，用1㎝吸收池，以空白調(diào)零測(cè)吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的PO43-量（µg）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。

b.正磷酸鹽含量的測(cè)定：從試樣中取20.00mL試驗(yàn)溶液，于50mL容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計(jì)710nm處，用1㎝吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。

（5）分析結(jié)果的表述

以“mg/L”表示的試樣中正磷酸鹽（以PO43-計(jì)）的質(zhì)量濃度X1按下式計(jì)算 X1= m1/V1

式中m1------從工作曲線上查得的以“µg”表示的PO43-量；

V1-----移取試驗(yàn)溶液的體積，mL。